材料和设备

活性炭（C1：SH767，C2：SH660，C3：SH602，C4：SH772）购自Shanghai Activated Carbon Co.Ltd。（中国），（pH约5.3）。纯度> 99.9％的氢气由上海浦江氢气有限公司（中国）供应，邻硝基氯苯由Changshan Chemical Co.Ltd。（中国）供应。甲苯，氢氧化钠和甲醛购自Shanghai Chemical Reagent Co.Ltd。（中国）。所有氢化实验均在1000cm 3哈氏合金反应器中进行。由新昌德利化学仪器有限公司（中国）提供的反应器系统包括配备有进气和出气系统，冷却盘管，自动温度控制器，可变搅拌速度控制器和安全爆破盘的搅拌容器。

支持

载体对催化剂的制备非常重要。载体的主要作用是均匀地分散和稳定小金属颗粒，从而提供比相应的块状金属更多数量的催化活性原子，即使当后者接地到细粉末时也是如此。催化剂制造的最重要参数是活性炭的孔隙率，孔径分布和表面积。粉末或颗粒的粒度分布，耐磨性和灰分含量也是重要的参数（Auer等，1998）。

本研究比较了四种活性炭对催化剂的影响。通过电子显微镜观察的活性炭粉末的形态很大程度上由原料决定。椰子壳，木材和螺母基于活性炭容易识别的，因为起始材料的性质直接反映在最终产物中（图（图22）。

 

 

 

 

图2

活化碳的SEM图像，放大倍数为500：1（a）C1; （b）C2; （c）C3; （d）C4

直径约50μm的典型颗粒显示松散结构，部分原因是所用原料的性质。以更高放大率拍摄的C1，C2和C4显示出良好的大孔性。通过大孔，试剂分子到达小孔和位于碳颗粒内部的活性中心。C3显示致密结构。

Peter等人（1997）选择V，Fe，Co，Cu，Re，Mo的盐作为还原促进剂，并研究了硝基芳烃氢化中的羟胺积累。他们发现添加钒作为催化促进剂可以提高反应速率并产生相对较纯的产物。

在这项工作中，如通过IRIS的Intrepid II XSP ICP确定的碳的金属含量列于表表11。

结果显示数据不规则。原因可能是金属盐含量低，所有活性部位都被铂覆盖，金属盐含量对氢化过程影响不大或影响小于其他因素。

通过在Quanta Chrome装置中在77K下氮吸附进行载体的多孔结构的表征，并且通过使用BET方程获得总表面积。图中所示的支撑件的氮（77 K）吸附等温线（吸附量，以ml / g与相对压力）图33表示C1具有大的表面积和发达的孔隙率超过孔径的范围内。在低相对压力下的吸附量足够大并且表明窄微孔的重要贡献。此外，在较高的相对压力下，等温线显示出偏差，表明存在较宽的微孔，并且线性部分具有相当大的斜率，这是由于中孔的贡献（2 nm < d）总孔隙率<50nm）。C2，C4显示非常相似的微孔体积。C3具有不良的孔隙率和最低的体积。支撑件的孔隙率之差，也可以更好地随后通过绘制在杜比宁-Radush-kevich（DR）的坐标（图中的氮吸附数据（图4）。4）。情节的形状是相似的。由于微孔的填充，在低相对压力下（直到P / P 0 = 0.1）的线性部分和在较高相对压力下的向上偏差归因于较宽孔的表面的覆盖。此外，C3上的吸附量甚至更低。

图3

N 2吸附等温线（77 K）的不同活性炭

图4

Dubinin-radush-kevich（DR）绘制了在活性炭上77K下N 2吸附的图

结果见表表22具有高纯度，大的表面积和孔体积和适当的孔结构显示C3通常表现为邻硝基氯苯氢化为2,2'-二氯氢化活性高。