发布日期：2018-11-06 15:20 来源：活性炭网 作者：活性炭网 浏览数：
抽象 在该研究中已经进行了从稻壳炭研究中制备多孔生物炭和活性炭。 稻壳炭含有大量二氧化硅，可延缓生物炭的多孔性。 通过从炭中除去二氧化硅并在高温下加热，可以增强稻壳炭
活性炭在其结构中是高度多孔的，具有大的内表面积的无害的含碳材料。活性炭可以吸附各种物质，包括不同类型的染料和重金属。它能够将分子吸引到内表面，因此被称为吸附剂。它也被称为活性炭或活性炭，是一种碳的形式，经过加工使其极其多孔，因此具有非常大的表面积可用于吸附或化学反应。活性炭的主要特征之一是它们的吸附能力。控制该性质的是活性炭表面的多孔结构和化学性质，这两者都与结晶组成有关。
纺织和染色工业产生巨大的污染废水，并排入天然水帘，运河，河流和泻湖等。染料是高环境影响的污染物，因为它们的广泛使用和它们有毒芳香胺的潜力约占全球的50％生产（Guettai和Amar 2005 ; Rys和Zollinger 1992）。大约20％的合成染料在废水流中丢失，这也是重要的污染源（Zollinger 1991）。由于水生生态系统中染料的释放，毒性，美学污染和水生生物的扰动造成了严重后果。由于现代染料在水生系统的稳定，对纺织和印染废水的生物根除治疗是无效的（Dai等。1995年，1996年 ; Chung等1981）。从碱处理稻壳衍生的活性炭表示一种在水溶液中的亚甲基蓝良好的吸附能力（Lin等人2013），以及用于氮吸附/脱附（Liu等人。2016）。活性炭有几个重要的用途，包括溶液净化，去除家庭和工业用水，蔬菜和动物脂肪和油，酒精饮料，化学品和药品以及废水处理中的味道和气味。它是一种具有良好市场需求的多功能产品。孟加拉国市场无法获得高质量的活性炭，以满足制药和精细化工行业的需求，因此必须进口到孟加拉国。尽管在水和废水工业中大量使用活性炭，但商业活性炭仍然是昂贵的材料。这导致寻找低成本，易得的材料作为替代吸附材料。适当利用农业工业副产品对一个国家的经济来说非常重要。1989），棉秆（Grigis和伊沙克1999年），甘蔗渣（Ahmedna等2000），椰壳髓（Kadirvelu等2003），稻草（Namila和Mungoor 1993年），稻壳（Lin等人。2013 ;柳等人，2016）。每种吸附剂都有其缺点和优点。先前的研究报道，在活性炭中观察到显着变化，活化温度逐渐升高，范围为600至800°C（Lin等人，2013）。
惰性介质（氮）通常用于在600至900℃的高温下活化碳（Ahmedna等人2000 ; Shimda等人1999 ; Guo等人2008 ; Lin等人2013 ; Liu等人，2016）。在氮中间的活性炭制备增加了活性炭的生产成本以及复杂的实验装置。目前的工作证明了在正常环境条件下当地可用作低成本吸附材料的稻壳制备活性炭的可行性。
最初用自来水彻底清洗稻壳以去除泥浆和其他水溶性杂质，然后用蒸馏水洗涤材料以除去其他杂质。洗涤后，将材料在105℃的烘箱中干燥24小时。样品保存在干燥器中以避免进一步吸收水分。将干燥的稻壳样品放入瓷坩埚中并盖上盖子并置于比例 - 积分 - 微分（PID）控制马弗炉中，在650℃下保持1小时。将碳化壳样品冷却并保存，用于下一步骤。
制备活性炭的不同处理方法的目的是确定生产优质活性炭的最佳方法。在这种情况下，采用单一种类的稻壳来研究温度为600,700,800和900℃的活性炭制剂。加热持续时间为30至120分钟，间隔为30分钟。由于稻壳中的灰分会延缓其多孔性，因此用碱溶液（氢氧化钠）处理以从中浸出灰分。从稻壳炭中除去灰分后，将炭洗涤并在烘箱中干燥并保存在干燥器中以备下次使用。然后用氯化锌活化处理过的稻壳炭。这些化学品在不同温度水平下以不同比例的焦炭和化学品使用。
通常，活性炭在惰性介质（氮气或氩气）中制备。然而，在局部条件下，活性炭的内部环境的制备通常有点难以接近。然后在该研究中应用另一种方法称为双坩埚法。在该方法中，将焦炭置于覆盖有研磨硅盖（Tatlok牌）的较小硅坩埚中。将装有稻壳炭的小坩埚放入较大的瓷坩埚中。较大坩埚内的间隙由生皮填充，以减少坩埚内的氧气环境，最后用盖子覆盖较大的坩埚。在这种方法中，当坩埚加热时，较大坩埚内的大量空气被原始焦炭取代; 首先，坩埚内的空气体积膨胀，一部分空气从小而大的坩埚中流出; 其次，稻壳的挥发性部分与氧气反应，并假设在加热过程中从坩埚中排出全部氧气。由于本研究中没有使用惰性介质，因此这将是具有成本效益的过程。
将2克（2克）稻壳炭浸泡在氯化锌溶液中24小时。然后将坩埚放入马弗炉内进行所需的热处理。用氯化锌活化后，首先用0.3（N）盐酸溶液洗涤样品，然后用蒸馏水洗涤直至pH值达到7.0。洗涤后，将样品在105℃的烘箱中干燥24小时。然后将干燥的样品保存在干燥器中以避免进一步吸收水分。
首先用亚甲蓝（MB）染料吸附试验评价活性炭。本研究的主要目的之一是找出活化因子（前体，温度，活化剂，热处理程度）的最佳组合，以从稻壳中获得最佳产品。因此，接下来是几个步骤和程序，以达到最终目标。
研究了温度对稻壳炭活化的影响。三级温度即。每个水平使用600,700和800℃加热2小时。然后通过吸附亚甲蓝来评价热处理的稻壳炭。通过4小数数字天平（型号：OHAUS）称量稻壳炭（每种样品0.05g）并在100mL 10 -4 M MB溶液中混合。然后搅拌染料和焦炭的混合物并保持约7小时。吸附后，将染料溶液加入离心管中。然后将染料溶液以1500rpm离心20分钟以沉降管底部的炭颗粒。从管的上部取出清洁溶液。然后将溶液置于Vis UV设备中以测量波长为664nm处的最大吸光度。
在伊斯兰理工大学土木与环境工程环境工程实验室中使用可见紫外（Vis UV）设备（6715型紫外/可见分光光度计，JENWAY）测量吸附的MB。确定MB相对于紫外线（UV）吸光度的校准图。消光系数为65,280L mole -1 cm -1。
吸附后的MB浓度使用以下等式确定：
其中C e =吸附后MB溶液的浓度; A = Vis UV的吸光度，cm -1 ; E =消光系数，65,280 L M -1 cm -1。然后，通过使用以下等式计算吸附的MB量：
其中q e =吸附剂吸收染料，mg g -1 ; C 0 =染料的初始浓度，M L -1 ; C e =染料的最终浓度，M; V =染料溶液的体积，L; m =活性炭的重量，g; W = MB的摩尔重量（319.86×1000），mg / mole。
比表面积由吸附的MB量计算。通过MB的一个分子的占有面积被认为是130 Ǻ 2。然后使用以下等式计算比表面积：
其中S s =比表面积，m 2 g -1 ; q e =吸附的MB量，mg g -1 ; W =分子量MB，mg / mole; 甲V =阿伏伽德罗数（6.02×10 23 每摩尔）; 甲MB =面积由MB的一个分子（130Ǻ覆盖2）。
为了确定平衡时间，进行动力学研究。达到平衡的时间通过在室温下30-480分钟范围内的一系列测量来确定。
为了研究活性炭的吸附动力学，研究了三种不同的模型。模型是（1）伪一级动力学模型，（2）伪二级动力学模型和（3）特定内部扩散模型。
研究了吸附剂用量对溶液中MB平衡吸附的影响。在该实验中，染料的初始浓度使用10 -4 M（32mg L -1）。每种样品的活性炭剂量范围为0.01-0.035g。用磁力搅拌器搅拌溶液并保持溶液直至吸附平衡。平衡时以mg g -1吸附的染料量使用等式1计算。 2。
为了研究吸附等温线模型，研究了三种不同的模型。模型为（1）Freundlich等温模型，（2）Langmuir等温模型，（3）Langmuir-Hinshelwood等温模型。
MB值范围为10至12 mg g -1（图 1），并且随着温度的升高趋势减小。下降的趋势可能是由于稻壳炭的灰分含量随着温度的升高而增加。比表面积为25-28m 2 g -1。
活性炭制备温度对MB吸附的影响
通过将其溶解在氢氧化钠溶液中除去稻壳炭中的灰分。稻壳炭的灰分含量从初始条件下的54％降低至4％。从稻壳炭中除去灰分后，将2.0g炭在600,700和800℃的温度下加热，并对每个样品放置2小时。活化后，冷却样品并进行评估测试。结果表明，与以前的结果相比，MB的吸附显着增加。发现在600,700和800℃下MB值分别为66,71和135mg g -1（图 1）。比表面积的相应值为162,174和331m 2 g -1。
氯化锌和稻壳炭的比例以3：1的比例使用（Ahiduzzaman 2011）。选择四种不同的温度方案即。600,700,800和900°C。发现在600,700,800 和900℃的温度下MB数分别为149,203,262和264mg g -1（图 1）。MB值随温度的升高而显着增加，范围为600-800℃。在800至900℃的温度范围内，MB值的增加不会显着增加。比表面积为365至645m 2 g -1在600至900℃的温度范围内。比表面积在800-900℃的温度范围之外没有显着变化。本研究中的热处理持续时间为1小时。进一步的研究可能需要检查热处理持续时间对制备活性炭的影响。
稻壳炭含有超过50％的灰分，这对活性炭中的孔隙形成产生问题。从果壳炭中除去灰分后，炭的多孔性显着增加。用氯化锌等化学物质活化后，炭会产生更多的毛孔。
通过用高能电子束扫描来完成样品的扫描电子显微镜图像。电子与构成样品的原子相互作用，产生包含样品表面形貌信息的信号。在这项研究中，生稻壳，稻壳炭，稻壳灰，稻壳炭用氢氧化钠处理并用氯化锌活化的SEM图像。活性炭的SEM图像由位于达卡的孟加拉国科学与工业研究实验室的Hitachi N-3400设备拍摄。生稻壳和稻壳炭的SEM示出了表面形貌，没有任何孔（图 2，3）。3）。稻壳灰的SEM图像表明自然界中的多孔结构（图 4）这意味着在燃烧后，包括碳的有机化合物被驱除，并且二氧化硅在壳中保持其结构。相反，如果通过氢氧化钠处理从稻壳炭中除去二氧化硅，则得到多孔碳结构，如图5所示 。为了进一步开发多孔结构，氢氧化钠处理的稻壳用锌活化。氯化锌处理的活性炭的SEM图像显示出良好的微孔结构（图 6）。
未加工的米果壳的SEM图象
稻壳炭的SEM图像
稻壳灰的SEM图像
NaOH处理的稻壳炭的SEM图像
活化稻壳炭的SEM图像
从图 1中可以清楚地看出，最高的MB值是在800-900℃的温度下发现的。因此，温度选择为900℃，加热持续时间为30-120分钟，间隔为30分钟。活性炭的MB值随着加热持续时间的增加而增加。对于0.5,1.0,1.5和2.0小时的加热持续时间，发现MB数分别为224,249,262和269mg g -1（图 7）。对应的比表面积分别为548,608,649和659m 2 g -1，加热持续时间分别为0.5,1.0,1.5和2.0小时。
加热时间对氯化锌与稻壳炭3.0比例活性炭MB吸附的影响
接触时间研究检查了本研究中制备的活性炭的吸附速率。在该研究中使用5×10 -5 M（16mg L -1）浓度的MB溶液。将100mL MB溶液放入试剂瓶中，将0.01g活性炭混合并充分搅拌。以预定的时间间隔取出样品溶液。将溶液离心并将无碳颗粒的溶液置于UV Vis分光光度计中以确定吸光度，并最终计算在特定时间后MB的吸附量。活性炭的动力学曲线如图8所示 。活性炭去除MB染料的程度随着接触时间的增加而增加。发现染料的去除率在初始阶段很快，随着接触时间的增加变慢。这是由于染料分子和活性炭之间的强吸引力。
动力学曲线吸附MB在活性炭上制备的活性炭与氯化锌活化
提出了几种动力学模型来阐明吸附剂对溶质吸附的机理。吸附动力学的分析说明了溶质吸收速率并且明确地控制了固 - 液界面处吸附物吸收的停留时间。在该研究中，使用三吸附动力学模型分析了MB在活性炭上的吸附动力学。这些是Lagergren的伪一级动力学模型（1898）（Ho 2004年报道），Ho和McKay 2000的伪二级动力学模型和Weber和Morris的粒子内扩散模型（1963）（在Srivastava等人报道）。1989年 ; Maiti 2007）。使用在16mg L -1 MB溶液中以0.01g不同类型的活性炭剂量获得的吸附数据分析吸附动力学模型，所述吸附数据在预定时间间隔直至7小时的摄取时间。
Lagergren模型（表 1）被称为伪一级动力学表达式。log（q e -q t）对t 的曲线清楚地说明了在0.974的范围内与r 2的系数值的非常好的相关性（图 9）。k 1和q e分别根据曲线的斜率和截距计算。表1列出了不同类型活性炭的一级动力学模型的速率常数 。
不同动力学模型的吸附常数率为0.01 g活性炭用量和16 mg L -1
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伪一级动力学模型 |
伪二阶动力学模型 |
粒子内扩散动力学模型 log（R）= log（k id）+ a log（t） |
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|---|---|---|---|---|---|---|
| k 1 | [R 2 | k 2 | [R 2 | k id | 一个 | [R 2 |
| 0.0046 | 0.974 | 0.0415 | 0.998 | 62.80 | 0.174 | 0.965 |
q e =平衡时活性炭的吸收，mg g -1 ; q t =在时间t由活性炭吸收，mg g -1 ; k 1 =伪一级吸附常数，min -1 ; k 2 =假二阶吸附常数的速率，g mg -1 min -1 ; R =吸附的溶质分数; t =接触时间; a =线性图的梯度并描绘了吸附机理; K id =粒子内扩散速率常数（h -1）
氯化锌活化稻壳活性炭颗粒内扩散吸附动力学模型图
为了区分吸附剂浓度与模型和溶质浓度的二级速率表达式的动力学，使用伪二级速率表达式来评估活性炭的吸附动力学。t / q t对t 的曲线清楚地说明了在0.998的范围内与r 2的系数值的非常好的相关性（图 10）。表1列出了不同类型活性炭的伪级动力学模型的速率常数 。
氯化锌活化稻壳活性炭二级动力学模型图
吸附物种类很可能通过颗粒内扩散过程从大部分溶液转移到固相中，这通常是许多吸附过程中的限速步骤。通过使用粒子内扩散模型探索了粒子内扩散的可能性（表 1）。log（R）对log（t）的曲线清楚地说明了在0.965的范围内与r 2的系数值的非常好的相关性（图 11）。表1列出了不同类型活性炭的颗粒内扩散动力学模型的速率常数 。
氯化锌活化稻壳活性炭一级动力学模型图
本研究通过改变吸附剂用量来研究吸附剂用量对MB吸收各种活性炭的影响。吸附剂剂量研究的结果如图12所示 。结果表明，就剂量而言，染料去除存在差异。活性炭的平衡条件是在稻壳中0.149g L -1活性炭的剂量下，染料浓度为10 -4 M（32 mg L -1）。去除效率随着吸附剂用量的增加而增加。
氯化锌活化吸附剂量亚甲蓝去除稻壳活性炭的效果
吸附等温线为估算全尺寸工艺流中各自碳的性能提供了有用的信息。等温线有助于确定用活性炭处理达到所需纯度水平的可能性。它们还有助于计算平衡时活性炭的负荷，这是对工艺经济性的主要影响。吸附平衡提供了基本的生理化学数据，用于评估吸附过程作为单元操作的适用性。为了有效地比较吸附强度和设计吸附过程的定量方法，使用数学模型来预测吸附是有用的。吸附容量取决于吸附剂的化学和物理性质，其中孔隙率是重要因素之一。2010年 ; Kannan和Veemaraj 2009 ; Theivarasu等。2011），Langmuir（1918）吸附等温线（在Maiti 2007中报道; Theivarasu等2011 ; Safa和Bhatti 2011）和Langmuir和Hinshelwood模型（在Guettai和Amar 2005中报道）用于分析描述吸附行为的结果吸附剂。
Freundlich等温线模型由等式定义（表 2）。Freundlich常数k f和n将从等式的截距和斜率计算。Freundlich等温线模型的常数值如表2所示 。等温线模型曲线遵循线性方程，相关系数在0.842范围内。
稻壳制备活性炭的吸附特性
|
Freundlich等温线不变 |
Langmuir等温线不变 |
Langmuir-Hinshelwood等温线不变 |
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|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| k f | ñ | [R 2 | K L | 乙 | [R 2 | Q 最大 | b | [R 2 |
| 208.93 | 3.215 | 0.842 | 333.33 | 3.000 | 0.940 | 301.18 | 3.690 | 0.995 |
q e =平衡时活性碳的吸收，mg g -1 ; C e =平衡时溶液的浓度，mg L -1 ; n = Freundlich常数; k f =吸附系数，L g -1 ; K L =朗缪尔吸附常数，mg g -1 ; b =与吸附能量有关的常数，L g -1 ; Q max =最大吸附量，摩尔g -1 ; K ads =与吸附能量相关的Langmuir吸附常数，L M -1
Langmuir等温线模型由等式（表2）定义 。常数K L和b由等式的截距和斜率计算。活性炭的等温线模型曲线遵循线性方程，在0.940范围内具有非常好的相关系数。与Freundlich图相比，Langmuir等温线显示出更好的相关性。
Langmuir和Hinshelwood模型可以用等式表示（表 2）。Langmuir-Hinshelwood等温线模型的常数值如表2所示 。活性炭的等温线模型曲线遵循线性方程，相关系数非常高，在0.995范围内。与Freundlich和Langmuir图相比，Langmuir-Hinshelwood等温线显示出更好的相关性。
通过使用从Langmuir-Hinshelwood图获得的恒定值计算活性炭的表面积（图 13）。表 2显示了使用Q max值计算活性炭的比表面积。估计比表面积为737m 2 g -1的碳，这表明活性炭的质量水平非常令人满意。提到该面积是基于MB吸附所覆盖的面积计算的，MB吸附是中孔面积的指标。如果通过使用液氮吸附方法计算面积，那么这将给出更高的值。
Langmuir-Hinshelwood从稻壳中激活碳并激活氯化锌
活性炭是各种工业用途的必需材料，使环境安全。农业废物可能是活性炭的原料。该研究表明，多孔生物炭可以通过在低温下从稻壳炭中浸出灰而不是高温施用来制备。此外，多孔生物炭的孔结构随着热处理温度的升高而增加。稻壳炭含有大量灰分，阻碍了多孔性。研究表明，灰分可以通过碱处理除去。碱处理的稻壳炭在中等水平上形成多孔性，并且可以用化学试剂开发孔结构碱浸出的稻壳炭。结果还表明，活性炭和多孔碳可以采用双坩埚法制备，以确保炉内无氧或氧气环境较少，而不是使用惰性介质。该研究显示了农业废弃物中活性炭的方法和可能性，并且可以按比例放大用于商业生产。
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