发布日期：2018-11-09 11:03 来源：活性炭网 作者：活性炭网 浏览数：
在碳化温度，碳化保持时间和活化剂（H 3 PO 4 ）与前体 的比例的参数优化之后，成功地完成了使用棕榈仁壳作为前体（PKSAC）的活性炭的制备 。 在500℃下用20％H 3 PO 4 进行碳化2小时的
马来西亚，印度尼西亚，泰国，非洲国家如尼日利亚，喀麦隆和中国的几个南方省份都是世界棕榈油的最大生产国之一[ 1 ]。作为油棕的主要生产国和供应国，马来西亚通过开发油棕种植园继续增加棕榈油产量，从20世纪60年代初期开始仅有54,000公顷，预计到2020年将增加到510万公顷[ 2 ]。马来西亚的油棕产业每年生产约90×10 6吨木质纤维素生物质，其中空果串（EFB），油棕树干（OPT）和油棕叶（OPF）约为40×10 6吨[ 3]。油棕榈产业有机会利用这些废弃物将其转化为有价值的产品，而不是通过露天焚烧将其丢弃[ 4 ]，从而对环境造成不良后果。来自工业发展的废物数量不断增加，导致地球因臭氧消耗而恶化。棕榈仁壳等油棕固体废物（OPSW）是生产活性炭的良好候选物，因为它具有高度发达的孔隙率和表面积，因为它具有高碳含量和相对低的价格[ 5 ]。
棕榈仁壳是经济部门中可持续的材料来源，负责全球温室气体排放和气候变化的破坏。许多行业，学术界和政府机构现在都在关注绿色化学和工程技术，以尽量减少对环境的负面影响[ 6 ]。现在，通过应用绿色溶剂和试剂，节约能源，减少废物和利用自然资源，重组了制造工艺。
活性炭由约87％至97％的碳和其他元素如氢，氧，硫和氮组成，具有非常高的吸附能力，具有最高的吸附孔隙率[ 7 ]。活性炭具有高度发达的孔隙率，具有大的表面积，高的微孔体积（V mic），有利的孔径分布和热稳定性[ 8 ]。活性炭的表面积通常大于1000m 2 / g。活性炭具有随机不完美的结构，由多种孔径组成 - 微观，中观和宏观 - 使活性炭与石墨不同[ 7]]或其他碳材料。活性炭的表面可用于积累污染物，因为它含有质子化（C-OH 2 +），中性（COH）或电离（CO -）基团[ 9 ]。
活性炭可以使用三种主要方法制备：化学，物理和物理化学活化。研究人员在活性炭生产时代开始时使用了化学方法，但最近物理和物理化学方法更适用于活性炭的生产，尤其是油棕固体废物。化学活化是生产中最广泛使用的，因为它提供了优质，高表面积，高孔隙率和更高的碳产率[ 10 ]。通常使用活化剂如KOH，ZnCl 2，K 2 CO 3和H 3 PO 4，因为它们有助于形成活性炭的孔结构[ 11]]。用于活化活性炭的最流行的化学活化剂是ZnCl 2和H 3 PO 4。它通过增加碳产率来抑制焦油形成并扩大活性炭的多孔结构。KOH和K 2 CO 3的化学活化表现出不同的机理，因为与碳的反应导致碳气化和氢的形成，这不会有助于碳产率的增加[ 12 ]。
通过化学处理控制活化过程将使人们能够增强并为所得活性炭提供更高的比表面特性[ 13 ]。在化学活化中，使用酸性或碱性溶液作为活化剂以产生更高的表面积和孔隙率[ 8 ]。有几种活化剂通常用于处理OPSW，如H 3 PO 4，K 2 CO 3，KOH，ZnCl 2和H 2 SO 4。合成方法将决定活性炭的最终物理化学特性，因为它取决于活化剂，前体的量，活化过程的条件和所用的原料[ 7 ]。为了防止污染，需要对样品处理后的活化剂进行适当的化学处理。有几种方法可以适用于处理这种高污染的污水，例如基于膜技术的处理系统[ 14 ]，通过纳米过滤的原位溶剂和试剂再循环[ 15 ]，或通过不完全膜的溶剂循环利用分离方法[ 16 ]。
热能储存是一种能量储存装置，其功能是开发新能源，这对于节约能源非常重要，这反过来又减少了对污染环境的负面影响[ 17 ]。相变材料（PCM）是潜热热能储存的介质，当存在由冷冻或熔化过程引起的相变时，储存的能量将基于能量供应和需求来使用[ 18 ]。诸如正十八烷的固液PCM非常有用，因为它可以在体积变化很小的情况下储存大量能量。此外，它还具有理想的性能，如高潜热，化学惰性，无相分离，并且可以从市场上买到[ 19]]。在SSPCM纳米复合材料的制备中，将PCM封装到活性炭孔或无机骨架中以防止在固 - 液相变期间发生任何泄漏。
在这项工作中，将研究从棕榈仁壳制备活性炭，随后将所得活性炭用作无机骨架，用于制备用于热能储存（TES）应用的形状稳定相变材料（SSPCM）。 。制备活性炭的参数优化是为了获得具有最高表面积和孔隙率的最高石墨含量。优化了三个不同的参数，即活化温度，活化保持时间和H 3PO 4的浓度。
棕榈仁壳（PKS），去离子水，正磷酸（85％）（SystermChemAR，Shah Alam，马来西亚），乙醇（99.7％）（R＆M Chemicals，Semenyih，马来西亚）和十八烷（99％）（Aldrich Chemistry，在这项工作中使用了美国密苏里州圣路易斯市。
从雪兰莪州Dengkil的Seri Ulu Langat棕榈油厂收集棕榈仁壳（PKS）样品，用作活性炭生产的前体。用水清洗PKS，然后用去离子水清洗。在用H 3 PO 4处理之前，使用稳定的臂式研磨机将样品粉碎成粉末。将约20g前体称重并用100mL新制备的H 3 PO 4在不同浓度的H 3 PO 4：0％，5％，10％，20％，30％和40％（v / v）使用85％H 3 PO 4。在锥形烧瓶中进行处理，比例为1：5的20g PKS和100mL新制备的H 3 PO 4。处理24小时后，使用滤纸滤除液体，并将样品在70℃的烘箱中干燥24小时，然后将其用作AC制备的前体。
在该一步活化中使用电管式炉，恒定流速的氮气为150cm 3 min -1。基于待优化的参数在三种不同的条件下激活样品，这将在以下部分中描述。
在氮气环境下使用管式炉将约5g的PKS样品碳化。选择用20％H 3 PO 4处理的样品来研究碳化温度对活性炭的物理化学性质的影响。样品在不同温度下碳化：500℃，600℃，700℃，800℃和900℃2小时，保持时间为10℃min -1加热速度。制备的所得PKSAC在用它们清洗之前用研钵和研杵粉碎。将清洁的样品在110℃下烘箱干燥24小时以除去任何剩余的内部水分。将样品称重并再次记录，然后将它们保存在小瓶中，并在500℃，600℃，700℃，800℃的碳化温度下制备的样品标记为T500，T600，T700，T800和T900，和900℃，分别用于进一步使用和各种分析。
对于该实验，随后选择用20％H 3 PO 4处理的样品并在500℃下在不同的保持时间碳化：在10°下1小时，2小时，3小时，4小时和5小时C min -1加热速率。在进一步清洁之前，使用研钵和研杵将生产的活性炭粉碎。将清洁的样品在110℃下烘箱干燥24小时，以除去制备过程中留下的任何内部水分。然后将样品加重并再次记录，然后将它们保持在小瓶中并分别标记为H1，H2，H3，H4和H5，保持时间分别为1小时，2小时，3小时，4小时和5小时。进一步使用和各种分析。
将在不同浓度的H 3 PO 4下制备的每个处理过的样品在500℃下碳化2小时，保持时间和10℃min -1加热速率。在清洁之前，使用研钵和研杵将所得的PKSAC压碎。然后将清洁的样品在110℃下烘箱干燥24小时以除去任何剩余的内部水分。然后将样品称重并再次记录，然后将它们保存在小瓶中并标记为C0，C5，C10，C20，C30和C40，用于在0％，5％，10％，20％，30％下用H 3 PO 4处理。和40％，分别用于进一步使用和各种分析。
通过简单的浸渍方法制备形状稳定的相变材料（SSPCM）纳米复合材料。使用约30mL无水乙醇通过加热至高于28-30℃的正十八烷的熔融温度来溶解熔化的正十八烷。将制备的PKSAC，C20加入正十八烷溶液中，然后将溶液在600rpm下搅拌4小时。将混合物在80℃下烘箱干燥48小时或直至蒸发掉所有过量的乙醇。将制备的SSPCM-C20储存在样品瓶中以进一步使用和表征。
PKSAC的化学表征使用拉曼光谱法用WiTec拉曼光谱仪（WiTec，Ulm，Germany）使用514nm激光进行。的d线（〜1350厘米之间的强度比-1）和g线（〜1597厘米-1使用拉曼光谱的）来评估PKSAC的石墨性质。在该研究中，对由三个不同参数制备的所有PKSAC进行表征：碳化温度，碳化保持时间和活化剂浓度。
PKSAC和SSPCM纳米复合材料的表面积和孔隙率使用BET氮气吸附 - 解吸方法在77K下使用Micromeratics Tristar II plus（Micromeratics，Norcross，GA，USA）测定。还进行该方法以鉴定PCM，正十八烷是否可以浸渍到新制备的PKSAC孔中或仅吸附在表面上。在测量之前将样品在290℃下在真空下脱气9小时，并且使用Brunauer-Emmet-Teller（BET）和BJH（Barret-Joyner-Halenda）方程确定样品的比表面积和孔径分布。 ， 分别。
PKSAC和SSPCM纳米复合材料的化学性质使用傅立叶变换红外光谱（FTIR）在Perkin Elmer BX FTIR分光光度计（Waltham，MA，USA）上进行，使用KBr法在室温下进行。从400-4000cm -1记录吸光度。
使用Shimadzu XRD-6000 PXRD（日本京都）在室温下以10-35°（2θ）的扫描范围获得PKSAC，正十八烷和SSPCM的粉末X射线衍射（PXRD）图案。所有样品的扫描速率均为4°min -1。
使用Q500 V20.13 Build 39（TA Instruments，Lukens Drive，New Castle，DE，USA）获得TGA / DTG热分析以研究PKSAC，正十八烷和SSPCM的热稳定性。使用10mg样品进行实验，并在氮气氛下以5℃min -1的加热速率从室温加热至1000℃。
通过差示扫描量热计（DSC），822e，配备冷藏冷却的Mettler Toledo测量纯正十八烷和SSPCM纳米复合物的熔融温度，冷冻温度和焓（潜热）等热储存性质。系统。称取约6±1mg样品放入铝盘中。在恒定的氮气氛流下，流速为60mL / min，测量在-20至70℃进行加热循环阶段，在70至-20℃进行冷却循环阶段。使用以下等式基于纯正十八烷的焓计算纳米复合物中正十八烷的包封效率：
其中ΔH 米是SSPCM纳米复合（JG的熔化焓-1）和ΔH PCM是熔化为纯正十八烷（JG的焓-1）。
使用Nova Nanosem 230场发射扫描电子显微镜（FESEM）获得PKS，PKSAC和SSPCM纳米复合物的外表面形态和微观结构。将干燥的样品分散在导电碳胶带表面上，该表面连接到FESEM短管上，然后在分析之前进行金涂覆。
为了测量用作TES材料的SSPCM纳米复合物的化学和热稳定性，进行热循环试验。该测试对于确定材料的使用寿命非常重要。试验在相对湿度为70％的条件下进行，使用中间配有K型热电偶的气候室（Weiss Umwelt Technik，UK）保持恒定[ 20]]。将约5g干燥的SSPCM纳米复合材料与腔室中的热电偶接触。温度测量的准确度为0.1℃。在低于和高于正十八烷的熔点的温度下对纳米复合材料进行1000次热循环。采样分别在100,300,500,700和1000次循环进行。分别使用DSC和FTIR技术测定热循环试验后样品的热性质和化学稳定性的变化。
通过将SSPCM纳米复合材料在80±5℃的烘箱中保持3天（72小时）来进行渗漏研究。在此之前，将约1g纳米复合材料在滤纸上称重并在30℃下暴露8小时以研究C20在熔融阶段期间保持正十八烷的能力。然后将样品直接放入80±5℃的烘箱中3天。记录曝光期后样品的重量和潜热。
使用拉曼光谱法分析PKSAC样品以鉴定样品的石墨特征。所有PKSAC样品的拉曼光谱显示出两个尖峰; 在1350cm -1附近的D带和在1597cm -1附近的G带（参见图S1：PKSAC的拉曼光谱）。G带表示存在sp 2碳网络石墨样结构，其由C = C链或芳环结构组成。拉曼光谱中的D带是由于无序的石墨结构，其指的是所有PKSAC样品中也存在的石墨特征的缺陷。
图1a显示了I G / I D对温度（℃）的曲线图，其显示所得PKSAC样品中的石墨特征随着活化温度的增加而几乎线性地降低。碳化温度的最高石墨含量为500°C，I G / I D值为1.166，其次为600°C（1.106），700°C（1.034），800°C（0.963），最低温度为900 °C（0.933）。发现石墨值随着碳化温度的升高而降低，这是由于无定形碳的减少和碳化过程中芳香碳的无序增加[ 21 ]。
I G / I D对（a）碳化温度，（b）保持时间和（c）活性炭的H 3 PO 4浓度的图。
图 1b显示了I G / I D与保持时间（h）的关系图，其显示在PKSAC样品中的石墨特征与保持时间之间未观察到特定趋势。H2样品的最高值为0.842，H4（0.822），H5（0.809），H1（0.787）和H3（0.754）最低。从结果可以清楚地看出，制备具有高石墨特性的PKSAC的最佳保持时间是2小时。
图 1c显示了PKSAC的I G / I D值相对于用于PKSAC的活化剂的H 3 PO 4浓度（％ w / w）的图，表明不同PKSAC样品的不同石墨含量。对于没有任何H 3 PO 4处理的样品，C0（未处理的样品）的值为1.5，然后是C5（1.364），C10（1.309），C20（1.305），C30（1.272），观察到最高的石墨特征。和C40的值为1.074。通常，它表明PKSAC的石墨含量与H 3 PO 4的浓度间接成比例。浓度越高，得到的PKSAC中的石墨含量越低，样品的物理结构越弱。
三种不同参数的氮吸附 - 解吸等温线 - 碳化温度，保持时间和活化剂浓度 - 分别示于图2a -c中（参见图S2：吸附 - 解吸等温线）。进行该研究是为了获得所研究的每个参数的活性炭的最高表面积，并最终确定最佳温度，活化保持时间和H 3 PO 4的浓度。处理，在制备活性炭的最高比表面积。对于本研究中使用的所有参数，所有样品均由1型等温线（根据IUPAC分类）控制。等温线表明AC是由富含微孔的织构与一些中孔混合的，对于用20％H 3 PO 4（C20）处理的样品，BET比表面积最高为1168m 2 g -1。
Brunauer-Emmett-Teller表面积与（a）碳化温度，（b）保持时间和（c）用作制备棕榈仁壳活性炭的化学活化剂的H 3 PO 4的量的关系图。
图 2a显示了在500℃下活化的AC的BET表面积，其显示出最高值。当在600和700℃碳化时，AC的表面积从770m 2 g -1降至464m 2 g -1和237m 2 g -1。在800和900℃下，表面积分别增加到572m 2 g -1和679m 2 g -1。这表明500℃是制备AC最高表面积的最佳温度。这种相对低的碳化温度也有利于减少能量的使用，这将降低制造成本。
类似于图 2b 中所示的碳化保持时间，碳化保持时间小于或大于2小时导致较低的BET表面积值。这表明1小时的保温时间不足以在AC中制造更多的孔，并且当样品处理超过2小时时，BET表面积和孔隙率值随着保持时间的增加而降低。样品被过度处理，这破坏了AC的孔形成。过度处理的样品将孔的尺寸从微孔尺寸扩展到中孔尺寸和大孔尺寸，这减小了AC的表面积和孔隙率。换言之，当H 3 PO 4时，多孔结构发展未达到其最佳处理浓度和活化保持时间低于或高于20％H 3 PO 4的值和2小时的保持时间。
用H 3 PO 4参数（图 2c）的浓度显示相同的结果，其中用20％H 3 PO 4处理的AC的BET表面积导致最高的表面积，并且随后将其用作用于封装PCM，正十八烷的框架，用于形成形状稳定的PCM（SSPCM）。
基于制备用作PCM框架的PKSAC的参数优化，发现在500℃下活化，2小时活化保持时间，H 3 PO 4为20％处理，导致最高表面面积和发育良好的孔隙度。
SSPCM-C20的制备通过将正十八烷浸渍到活性炭C20的孔中来完成。进行SSPCM-C20的BET表面积和孔隙率分析以鉴定包封过程之前和之后的表面性质变化。将SSPCM-C20纳米复合材料在真空下在290℃下脱气9小时，然后通过使用Brunauer-Emmet-Teller（BET）和BJH（Barret-Joyner-Halenda）方程式得到比表面积和孔径分布。测量。结果表明，吸附 - 解吸等温线从AC-20中的I型转变为SSPCM-C20中的III型，如图3所示。a，表明纳米复合材料是无孔材料。与C20相比，该材料与SSPCM-C20几乎没有孔径分布平行，如图 3b 所示。BET表面积，总孔隙体积，且前者的孔径是2米2克-1，0.012厘米3克-1分别与51埃。
（a）吸附 - 解吸等温线和（b）活性炭（C20）及其形状稳定的相变材料（SSPCM-C20）的孔分布。插图显示扩展的y轴。
该结果表明，在PCM（作为客体）被封装到AC的孔中之后，在封装PCM以形成SSPCM-C20之前，C20（作为主体）存在巨大的物理变化。包封导致BET表面积和孔隙率的降低，以及从微孔材料到无孔材料的转变，如从I型到III型的吸附 - 解吸等温线所示。发生这些变化是因为在包封过程后C20的孔完全被正十八烷占据。该结果清楚地证明，通过将正十八烷浸渍到C20骨架的孔中，成功地制造了SSPCM-C20纳米复合材料。
使用Pymol软件估计单个正十八烷分子的大小。正十八烷的三维分子结构最大能量为44.4874 KJ mol -1，粒径为（20.7×1.8×1.8）Å。该尺寸证明正十八烷可以浸渍到活性炭的孔中，该孔的孔径为12.85。
使用FTIR光谱法进行C20，正十八烷和SSPCM-C20的化学表征，如图4所示。由于O-H伸缩可能是由于使用H 3 PO 4处理和吸附水分，因此在3650-2500cm -1的区域中观察到C20的主吸收带。1635和1537cm -1处的带对应于形成活性炭的基本结构单元的多环芳烃的芳环碳的C = C伸缩。在1463cm -1和1385cm -1处的吸收带是由CH 2弯曲振动引起的。
C20，正十八烷和SSPCM-C20的FTIR光谱（FTIR光谱上的符号分配给FTIR吸附峰;（⋆）3430 cm -1，（＃）2919 cm -1，（◇）2360 cm -1，（♡）1635cm -1，（Δ）1470cm -1。
正十八烷的FTIR光谱在2975-2850cm -1的区域中表现出C-H伸缩，对应于正十八烷的主要吸收带。1470cm -1处的吸收带是由于正十八烷中的CH 2弯曲振动引起的。SSPCM-C20纳米复合材料的FTIR光谱显示O-H和C-H拉伸的组合，其对应于C20和正十八烷中的吸收带。基于FTIR光谱，可以观察到正十八烷和C20之间没有化学相互作用。可能的相互作用是由于AC和石蜡之间的毛细管和表面张力，其中力阻止熔化的正十八烷的液体泄漏。
图5显示了C20，正十八烷和SSPCM-C20纳米复合物的XRD图谱。在室温下分析C20，同时在27±5℃下分析正十八烷和SSPCM-C20，以便在我们获得数据的同时保持PCM的固相。结果显示C20没有XRD峰，因为在该研究中使用的材料是无定形类型。相反，在2θ= 19°，23°和25°处观察到SSPCM-C20纳米复合物的XRD图案，由于其在固相条件下的结晶，其属于正十八烷。可以看出，SSPCM-C20的XRD图案类似于C20和正十八烷的XRD图案。这推断出正十八烷成功地浸渍到C20的孔中。
C20，正十八烷和SSPCM-C20的X射线衍射图案。
TGA / DTG分析用于研究SSPCM-C20的热稳定性。对于TES应用，材料的热稳定性非常重要。图6a-c显示C20，正十八烷和SSPCM-C20的TGA / DTG热分析图。C20显示样品在512℃以下没有热分解，然而，由于进一步热解，从该温度观察到分解直至861℃。这是因为C20的碳化仅在500℃下进行。该结果表明所产生的AC在高达513℃的温度下是热稳定的。C20在500°C时具有热稳定性，能够用作PCM的支撑材料。相反，正十八烷在94.00-253.7℃之间显示出重量损失，这是由于正十八烷的蒸发。SSPCM-C20纳米复合材料具有与C20相似的热稳定性。通常，SSPCM-C20纳米复合材料的重量损失与DSC结果的重量损失一致，封装效率为32％。
（a）C20，（b）正十八烷和（c）SSPCM-C20 的热重分析热分析图。
表1显示了从室温到1000℃进行热处理时C20，正十八烷和SSPCM-C20的重量损失百分比。结果表明，C20的重量损失为25.08％; 在高于500℃的温度下，水蒸发为8.49％，C20分解为16.59％。结果发现，100％的纯正十八烷蒸发，而SSPCM-C20的总重量损失为51.16％，由于水分蒸发，为3.22％，由于正十八烷的蒸发，为31.96％，和15.98％。在SSPCM-C20中，由于C20在高于518℃的温度下分解，所以％。
正十八烷，C20和SSPCM-C20的热性质来源于热重分析热谱图。
| 样品名称 | T 1 -T 2（o C） | T m（°C） | Δ 米（毫克） | 减肥（％） | 总重量损失（％） |
|---|---|---|---|---|---|
| C20 | 34-109 | 75 | 0.89 | 8.49 | 25.08 |
| 513-861 | 796 | 1.74 | 16.59 | ||
| 正十八烷 | 94-273 | 261 | 10.69 | 100.00 | 100.00 |
| SSPCM-C20 | 47-87 | 58 | 0.34 | 3.22 | 51.16 |
| 115-263 | 193 | 3.38 | 31.96 | ||
| 518-853 | 761 | 1.69 | 15.98 |
使用差示扫描量热计（DSC）方法表征PCM的熔化和冷冻活性。图7显示了C20，正十八烷和SSPCM-C20的DSC曲线。由于不存在正十八烷，DSC热分析图显示C20没有熔化和冷冻活性。相比之下，正十八烷和SSPCM-C20的DSC热分析图显示了固液熔融和液固冷冻的峰，这表明热被n-十八烷和SSPCM-C20吸收和释放。与SSPCM-C20相比，纯正十八烷显示出更尖锐的峰。这是因为与正十八烷相比，作为SSPCM-C20中正十八烷的骨架的AC表现出更高的吸附能力，这增加了正十八烷与多孔网络之间的毛细效应和表面张力。 AC在加热和冷冻过程中阻碍正十八烷的分子运动。
C20，正十八烷和SSPCM-C20的差示扫描量热计热分析图。
通过样品的熔点和冷冻温度之间的差异来计算纳米复合材料的过冷却效果。SSPCM纳米复合材料的熔化和冷冻温度分别为28.8℃和26.8℃，分别对应于-87.42 Jg -1和84.31 Jg -1的潜热值，表明过冷效应非常低。它还表明纯正十八烷和SSPCM-C20具有相似的热性能，这表明它们之间没有化学反应。该发现推断正十八烷成功地浸渍到C20的孔中。
图8显示了PKS，C20和SSPCM-C20的FESEM图像，其显示了样品的不同形态。图8a显示了PKS的形态，其用作制备活性炭的前体。从PKS制备所得的活性炭，使用H活化 3 PO 4，在500碳化2小时示出了如图具有相当相似的形状和尺寸与各种孔径发达的多孔结构图8湾 由于正十八烷包封在活性炭的孔中，正十八烷被吸收到C20的多孔网络中并完全分散并均匀地占据到孔中，导致不存在孔。
场发射扫描电子显微镜表面形态图像（a）PKS（50000×放大率），（b）C20和（c）SSPCM-C20（在10,000×放大倍数下观察）。
由于毛细管作用和正十八烷与AC孔之间的表面张力，正十八烷均匀地分布在AC的孔中。此外，不能排除正十八烷在C20上的表面吸附。C20的多孔结构提供了机械强度，其阻止了熔融的正十八烷的逸出。
该试验的目的是观察C20在正十八烷的熔融温度以上的温度下保持正十八烷的能力。滤纸没有泄漏，即纸上没有油污痕迹，样品在暴露于30°C下8小时后仍处于干燥状态。表2总结了泄漏研究前后SSPCM-C20纳米复合材料的重量和潜热。将其暴露于80℃3天后的重量显示从该研究中使用的1g SSPCM-C20减少0.0409g。这种微不足道的重量差异表明在研究期间没有发生泄漏。泄漏研究前后SSPCM-C20的潜热也没有显着差异。这是因为孔和正十八烷的壁提供了强粘合力，这种粘合力是由强大的共价键构成的，可防止液化正十八烷的任何渗漏。表2表明正十八烷的加载量为34％，这相当于设法加载到活性炭孔中的PCM。该正十八烷的加载百分比类似于TGA分析中正十八烷的重量损失百分比。该结果再次证实，正十八烷成功渗透并被封装到PKSAC的孔结构中，具有34％的负载值。
渗漏研究前后SSPCM-C20纳米复合材料的重量和潜热。
| 样品 | BET表面积（m 2 g -1） | 孔容（cm3 g -1） | 孔径（Å） | PCM装载量（％） | 潜热前（J g -1） | 潜热后（J g -1） | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| ΔH 中号 一个（j克-1） | ΔH Çb（j克-1） | ΔH 米Ç（j克-1） | ΔH Çd（j克-1） | |||||
| SSPCM-20 | 2 | 0.012 | 51 | 33.62 | -87.42 | 84.31 | -85.31 | 84.13 |
一个浸出试验前的DSC熔化曲线上焓; b浸出试验前DSC冷冻曲线上的焓; Ç浸出试验后的DSC熔化曲线上焓; 浸出试验后的DSC冷冻曲线上的焓和d焓。
进行热循环试验以研究SSPCM-C20纳米复合材料暴露于温度变化时的物理和化学稳定性。温度的重复循环改变材料的热行为。纳米复合材料的热行为的变化将影响其作为TES的应用。样品能够承受的循环次数模仿材料的寿命。例如，如果在1000次循环后纳米复合材料的化学或热性质没有变化，则可以将复合材料用于建筑材料中以将内部温度降低并保持至少3年。SSPCM-C20纳米复合材料可承受的周期越高，其作为建筑应用的TES的应用越好。
图9显示了100-500次循环后SSPCM-C20的DSC热分析图（a）和FTIR光谱（b）。DSC热分析图显示固 - 液熔融峰和液 - 固冷冻峰100-500循环。在300次循环后，与100次循环相比，纳米复合材料的熔化和凝固峰值降低。在500次循环后没有观察到SSPCM-C20的熔化和冷冻活性。峰值持续降低，直至在500个循环时消失，这表明SSPCM-C20纳米复合材料的热性质发生了变化。在100,300和500次循环后，SSPCM-C20纳米复合材料的FTIR光谱显示出类似的FTIR特征，表明具有相似的化学结构，并且可以清楚地观察到C-20和正十八烷之间没有化学反应。
的（一个）DSC温度和（b）FTIR SSPCM-C20的光谱热循环试验的500次循环后。
使用PKS（PKSAC）作为前体制备的活性炭在以下最佳条件下显示出良好的石墨特性：在2小时保持时间和500℃碳化温度下20％H 3 PO 4（w / w）。氮吸附 - 解吸等温线表明，所得PKSAC富含微孔，如I型吸附 - 解吸等温线所示，BET表面积最高为1169 m 2 g -1和I G / I D比率为1.305。当得到的PKSAC用作封装PCM材料正十八烷的框架，用于形成形状稳定的PCM时，氮吸附 - 解吸等温线变为具有BET的III型无孔材料。表面积减少到仅2 m 2 g -1。等温线类型的变化和BET表面积的减少证明在浸渍过程之后AC的孔完全被正十八烷占据。FESEM研究还表明活性炭的孔隙完全被PCM材料占据。
由于强共价键，孔壁和正十八烷之间的相互作用提供了强大的粘合力，防止液化的正十八烷的任何渗漏。SSPCM-C20具有化学和热稳定性，能够承受500次循环。该结果表明，SSPCM-C20纳米复合材料在热和化学上可靠，可用作TES应用。由于PKS是从棕榈油工业的生物废物中获得的，因此预计再现性低。由于几个方面，很难重复并且具有完全相同的实验结果。使用的原料，加工方法和生产条件将直接影响AC的物理化学性质[ 22]。然而，使用其他原料可以改善该实验，因为所产生的AC的性质非常依赖于所用的前体。此外，可以使用其他前体，活化剂和不同的碳化温度和保持时间来完成AC框架制备的进一步优化，从而可以获得更高的PCM负载百分比和更好的热能储存材料。
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